化學問題~~如何鑑定含苯環化合物 - 社會議題

By Sandy
at 2008-05-19T00:00

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如題
有機化學實驗(苯的性質試驗)
題目:如何鑑定含苯環化合物?
請大家幫幫忙

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By Valerie
at 2008-05-22T18:58

因為多環芳香族碳氫化合物在水中的溶解度相當低，增加了水樣前處理與濃縮步驟的困難度。因此，本計畫採用高效率液相層析儀／分光光度計作為分析研究之方法。前處理部份，目前較為常用的方法有液－液萃取及固相萃取兩種。然而液－液萃取法需要使用相當大量的有機溶劑，固相萃取法則需要較為複雜的操作步驟與操作技術。且兩者均需使用大量的水樣體積，方能達到微量
分析之要求。因此，考量簡化採樣的可行性、有機溶劑的使用量、對環境所造成之二次污染及使用之方便性，決定將水樣之前處理改以線上前濃縮系統來進行濃縮萃取，。利用儀器硬體及管線的設計改變，使水樣可以直接注入分析儀器，在管路中之濃縮管進行濃縮萃取。免除傳統前處理操作之困擾與缺點，並且可以將有機溶劑之使用量降至最少。
分析方法
一、線上前濃縮
1.樣品先經回溫至室溫後，以5 mL之注射針筒吸取5 mL之水樣，由注射閥注入　Sample Loop中。
2.以試劑水作為推送液，啟動推送液輸送幫浦，並且將流量設定為2 mL/min。待流量穩定後，將注射閥轉至Inject位置，令推送液將水樣帶入濃縮管中。此步驟需須時2.5至3 分鐘，方能使水樣完全進入濃縮管中。
3.重覆1至2之步驟三次，亦即使注入濃縮管中之水樣達20mL後，關閉推送液輸送幫浦。
4.切換濃縮系統與層析管線間之轉換閥，使氰甲烷／水之混合流洗液逆向將濃縮管中之待測物沖提進入高效液相層析儀中。
5.利用多頻式紫外光－可見光偵測器，偵測定性、定量之。
二、檢量線配製
1.以微量注射針分別吸取0、1、2、5、10及20μL 之多苯環芳香族碳氫化合物標準品，用氰甲烷定量至 1mL，則分別可得濃度在0.1至40mg/L 之系列檢量線溶液。
2.將注射閥之Sample Loop 換裝為20 μL。
3.檢量線製作時，可以選擇讓標準品與水樣相同的注入流程，或直接由注入部進入高效液相層析儀，而不經過濃縮管。由實驗的結果顯示，兩種方式所獲致的結果並無不同。
三、儀器設定
　　注入總體積20mL；管柱溫度25℃；分光光度計偵測波長設定為254nm，Range.1nm；移動相流量：1.5mL/min；移動相之梯度組成：氰甲烷40﹪維持5分鐘，再以25分鐘上升至100﹪，再維持10 分鐘，最後再以1分鐘恢復至40﹪。

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